一、乙醇和石油醚雙相溶劑提取法
將粉碎的天然蜂膠粉放入提取物中,加入90%乙醇4倍,60~90°在40℃恒溫?cái)嚢杼崛?,如上述重?fù)3次,合并提取物分層,冷卻后過濾,減壓濃縮。將脂溶性和醇溶性物質(zhì)合并為純蜂膠。實(shí)驗(yàn)證實(shí),石油醚、乙醇溶液和蜂膠的容量重量比為1∶4∶1范圍內(nèi),40℃在溫度下,提取率高,成分完整。但由于設(shè)備和工藝比單溶劑提取規(guī)模生產(chǎn)。
二、氫氧化鈉溶劑提取法
將粉碎的天然蜂膠加入1%、2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分?jǐn)嚢?,溶解后立即過濾,再加入5%HCL水溶液酸化蜂膠沉淀,洗滌后注射成型。這種方法很難掌握。在堿溶解和酸化過程中,會出現(xiàn)時(shí)間過長、溫度過高等情況,使沉淀的蜂膠呈爐渣樣物質(zhì)。分析證明,氫氧化鈉溶液雖然對蜂膠的活性成分具有良好的溶解特性,但酸化后并不能恢復(fù)所有成分,而是出現(xiàn)了一些異物化,一些皂化成酸性等不可逆反應(yīng)。因此,氫氧化鈉作為天然蜂膠所有活性成分的溶劑是不合適的。
三、乙醇溶液浸漬法
將粉碎的蜂膠粉加入乙醇水溶液5倍,濃度分別為75%、85%和95%。在室溫下浸泡24h,提出浸液,重復(fù)加2次,冷卻至5℃以下過濾,減壓回收溶劑。濃縮物為深棕色至黑色純蜂膠。
工藝過程:
⑴原料通過預(yù)選分級去除雜質(zhì)。
⑵將預(yù)選原料放入冷藏柜,放入冷藏柜-18℃溫度下冷凍48h。
⑶冷凍后的原料,迅速放入破碎機(jī)中破碎。由于蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在常溫下呈半塑性狀態(tài),很難破碎,但在-5℃以下溫度很容易破碎。
⑷破碎的原料立即進(jìn)入振動篩(14目),大于14目的顆粒返回冷藏柜。
⑸將破碎篩分后的原料放入浸漬釜中,最好選擇與回流冷凝器相匹配的反應(yīng)釜。加入90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],浸泡在室溫下,不斷攪拌。6h后,停止攪動,靜置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工藝重復(fù)3次,合并溶液。浸漬過程中溫度應(yīng)保持在25℃溫度過高會導(dǎo)致蜂蠟大量溶解,導(dǎo)致過濾困難;溫度過低會導(dǎo)致時(shí)間延長,溶劑量增加。
⑹浸漬溶液進(jìn)入冷卻反應(yīng)器,循環(huán)冷卻進(jìn)入反應(yīng)器蓋,機(jī)械攪拌,冷卻至5℃以下。
⑺冷卻后的溶液通過泵進(jìn)入板框過濾器進(jìn)行過濾。溶液溫度應(yīng)保持不變5℃以下是溶解在乙醇溶液中的蜂蠟的沉淀,并隨濾渣過濾。
⑻濾液進(jìn)入減壓蒸發(fā)器,用水浴加熱?,F(xiàn)階段溫度應(yīng)保持在50℃這樣可以減少揮發(fā)油的蒸發(fā)和有效成分的熱變性。
⑼蒸發(fā)的乙醇蒸氣通過冷凝器回收,注入溶劑儲罐回收。
⑽蒸發(fā)蜂膠注模成型后成為(純蜂膠)產(chǎn)品。乙醇溶液浸漬法是一種理想的工業(yè)生產(chǎn)工藝。
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