一、乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法 將粉碎的天然蜂膠粉放入萃取機中,加入90%乙醇4倍,60-90°在40℃恒溫攪拌提取,如上述重復3次,合并提取物分層,冷卻后過濾,減壓濃縮。將脂溶性和醇溶性物質(zhì)合并為純蜂膠。實驗證實,石油醚、乙醇溶液和蜂膠的容量重量比為1∶4∶1范圍內(nèi),40℃在溫度下,提取率高,成分完整。但由于設備和工藝比單溶劑提取復雜,適合大規(guī)模生產(chǎn)。2、氫氧化鈉溶劑提取法 將粉碎的天然蜂膠加入1%和2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分攪拌,溶解后立即過濾,然后加入5%HCL水溶液酸化蜂膠沉淀,洗滌后注射成型。這種方法很難掌握。在堿溶解和酸化過程中,會出現(xiàn)時間過長、溫度過高等情況,使沉淀的蜂膠呈爐渣樣物質(zhì)。分析證明,氫氧化鈉溶液雖然對蜂膠的活性成分具有良好的溶解特性,但酸化后并不能恢復所有成分,而是出現(xiàn)了一些異物化,一些皂化成酸性等不可逆反應。因此,氫氧化鈉作為天然蜂膠所有活性成分的溶劑是不合適的。
三、乙醇溶液浸漬法 將粉碎的蜂膠粉加入乙醇水溶液5倍,濃度分別為75%、85%和95%。在室溫下浸泡24h,提出浸液,重復加2次,冷卻至5℃以下過濾,減壓回收溶劑。濃縮物為深棕色至黑色純蜂膠。工藝流程:(1)原材料通過預選分類去除雜質(zhì)。(2)將預選的原材料放入冰箱中-18℃溫度下冷凍48h。(3)冷凍原料迅速放入破碎機中破碎。蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在室溫下處于半塑性狀態(tài),難以破碎,但在-5℃下面的溫度很容易破碎。(4)破碎的原料應立即進入振動篩(14目),大于14目的顆粒應返回冷藏柜。(5)將破碎篩分后的原料放入浸漬釜中,最好選擇配有回流冷凝器的反應釜。加入90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],浸泡在室溫下,不斷攪拌。6h之后,停止攪拌,靜置2h,釋放上清液,加入90%乙醇,如上述工藝重復3次,合并溶液。浸漬過程中的溫度應保持在25℃溫度過高會導致溫度過高。
蜂蠟大量溶解導致過濾困難;溫度過低導致時間延長,溶劑量增加